双组分室温硫化RTV-2硅橡胶的热失重就是检测硅橡胶在—定温度下放置—定时间后的质量变化率。—般情况下,硅橡胶的热失重采GB16776-2005《建筑用硅酮结构密封胶》进行检测。此法的检测周期较长,这给需要在短期内送交客户的产品的检测造成不便;因此,有必要找到—种检测周期较短的检测方法,且与标准检测方法的相对误差率控制在±5%之内。为此,本实验考察了加热温度和加热时间对测试结果的影响,建立了快速检测硅橡胶热失重的方法。
1实验
1.1实验样品和仪器
RTV-2硅橡胶样品:自产及市售。
电热鼓风干燥箱:TST101A-2B成都特恩特仪器有限公司;电子天平:FA2204B精度0.00001g,上海精密科学仪器有限公司。
1.2检测方法
1.2.1热失重标准检测方法
所有样品在(23± 2)℃相对湿度(50± 5)%的标准条件下,放置24h。将RTV-2硅橡胶样品的A、B组分按厂家要求比例在真空条件下混台5min;取10块尺寸为150mm× 80mm×1.5mm的铝板,称量并记录质量(m1);在铝板上平放金属模框,将混合均匀的硅橡胶刮涂在模框内并用刮刀刮平,除去模框制成试件,称量并记录试验试件的质量(m2);试验试件在标准条件下养护7天后,放入(90± 2)℃ 鼓风干燥箱中保持21天;对比试件在标准条件下放置21天。从干燥箱中取出试验试件,在标准条件下冷却1h后称量并记录质量(m3)。试件的热失重程度用质量损失率表征,质量损失率按式1计算。
式中,m1、m2、m3分别为铝板、铝板+硅橡胶、热处理后铝板+硅橡胶的质量,g。
1,2.2热失重快速检测方法
按标准检测方法制样,立即称量(平方米)后迅速放入—定温度的鼓风干燥箱中,放置一定时间取出,在标准条件下冷却1h后称量并记录质量(立方米),按式1计算试件的质量损失率。
2结果与讨论
2.1 加热温度对RTV-2硅橡胶质量损失率的影响
RTV-2硅橡胶胶内的低分子化合物在加热条件下会加速从胶内释放出来。本实验考察了在相同加热时间(4h)下,加热温度对硅橡胶质量损失率的影响,结果如图1所示。
从图1可以看出:随着加热温度的升高,RTV-2硅橡胶的质量损失率也随之升高,当加热温度大于90℃ 以后,质量损失率趋于稳定。因此,选择90℃作为检测质量损失率的加热温度点。
2.2 加热时间对RTV-2硅橡胶的质量损失率的影响
将RTV-2硅橡胶试样放置在9O℃鼓风干燥箱内,考察放置时间对RTV-2硅橡胶质量损失率的影响,结果见图2、表1。
从图2可以看出,随着加热时间的延长,硅橡胶的质量损失率呈明显上升趋势;当加热时间超过20h后,质量损失率上升趋势减缓;加热时间达到24h时,硅橡胶的质量损失率为3.46%,与标准热失重检测方法测得的质量损失率(3.37%)相当。
2.3快速检测法的重复性试验
为了验证该方法的可行性,分别按照快速检测法与标准检测法对不同批次的RTV-2硅橡胶试件进行了测试,结果见图3。
从图3中可以看出,采用两种检泗J方法测得的质量损失率曲线走势基本—致,进一步说明快速检测法是可行的。
2.4 快速检测法的验证性试验
为了验证快速检测法的普遍实用性,选择5个厂家生产的RTV-2硅橡胶进行测试,结果如表1所示。
从表1可以看出,市售5种RTV-2硅橡胶采用24h快速检测法测得的结果与采用标准检测方法测得的结果的平均相对误差为1.87%,最小相对误差为1.11%,最大相对误差率2,68%。检测结果的相对误差在±5%以内,在非型式检验时,采用24h快速检测法测定硅橡胶的热失重可以满足试验要求。
3 结论
RTV-2硅橡胶直接在90℃ 鼓风干燥箱内加热24h后测得的质量损失率与采用标准检测方法测得的结果的相对误差为0.30%~3.49%。因此,快速检测法可作为非型式检验时快速测定RTV-2硅橡胶热失重的检测方法,使检测时间缩短到24h,极大地提高了检测工作效率,降低了检测成本。